就该次比对结果而言,总体上在线监测法合格率高于手工监测法,但由于此次使用在线监测的实验室数量较少,样本代表性有限,在线监测法合格率是否高于手工监测法尚无法明确,有待后续进一步加强研究。
其他样点茉莉花主要香气组分的相对总含量在64.93~82.72之间,差异较小,其中3、4、9、10和11号样点茉莉花的香气组分总相对含量高于平均水平,说明云表、横州、马岭和校椅镇茉莉花的香气组分含量丰富,茉莉花品质较高,尤其以横州和校椅镇的品质更佳。因此,推测茉莉花适宜在有机质含量高的土壤中生长,且香气组分差异可能更多取决于不同区域地块的管理措施,如施肥和灌溉等。
如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系相关链接:茉莉花,芳樟醇,-2-己烯醛。在平均相对含量排名前50位的化合物中,1、2和5号样点茉莉花的醇类化合物相对含量总量较低,分别为12.98、13.85和11.43。其中,4和11号样点(分别对应横州和校椅镇)茉莉花香气组分的相似度总体上更高,且与其他样点茉莉花香气组分差异更明显,而这2个采样点在地理位置上距离较近(表1)。烷烃类化合中11号样点的相对含量较其他样点高,其中(E)-4,8-二甲基壬-1,3,7,三烯和八甲基环四硅氧烷为主要烷烃类香气组分,相对含量分别为2.58和2.41。在醇类化合物中,芳樟醇的相对含量最高(12.06),但不同采样点茉莉花的芳樟醇相对含量存在较大差异(4.10~23.01),其中,4、8和11号样点茉莉花的芳樟醇相对含量均超过20.00,高于其他样点茉莉花,且在取样空间位置上更靠近(表1)。
声明:本文所用图片、文字来源《西南农业学报》,版权归原作者所有。从图1可看出,1、4、5、8和10号样点(分别对应云表、横州、莲塘、云表和校椅镇)茉莉花的香气组分与其他样点差异较明显而其他样点茉莉花的香气组分差异较小。据文献报道,次磺酰胺类促进剂热分解后可释放出l,并与脂肪酸锌盐活化剂形成活性促进剂络合物以加速硫化进程。
低浓度混合对照品溶液:分别移取对照品溶液1.7、0.5、1.7、1.7ml置100ml量瓶中,用甲醇溶解并定容,摇匀后即得低浓度混合对照品溶液。模拟提取供试液的前处理:取上述模拟提取供试液I~Ⅲ各25ml,分别加入6mol/L盐酸溶液20、40、80l,调至pH1.8~2-3,混匀。取甲醇、水各5ml依次活化固相萃取小柱,提取液以流速1.5~2ml/min通过固相萃取小柱,取水20m1淋洗,甲醇4ml洗脱,收集洗脱液于5ml具塞刻度试管,用甲醇定容,即得。8-12min,A75%-40%:12-25min,A40%:25-27min,A40%-75%。
甲醇、乙腈、二氯甲烷均为色谱纯,均购于上海沃凯生物技术有限公司。流动相A为5mmol/L磷酸二氢钾溶液,B为乙腈:甲醇(9:1),梯度洗脱(旺8min,A75%。
(3)供试品溶液的配制与前处理受控提取供试液的制备:取橡胶材料约1.0g,剪碎,置于中硼硅玻璃瓶内(规格100m1),加入二氯甲烷40ml后密封,(16士5)℃超声波水浴提取30min,取出放冷,过滤,采用适量二氯甲烷荡洗容器,滤液及洗液置于100ml量瓶中,同法提取2次,合并滤液并定容,得材料提取液。为了解决上述问题,本试验通过使用循环水控温的措施,使超声过程中温度维持在(16士5)℃,确定以二氯甲烷超声提取为最佳提取方式。NV-1lOO型旋转蒸发仪(上海爱明仪器有限公司)。虽然超声提取操作简便、提取时间较短,但其在超声过程中产热不均、温度难以控制。
模拟溶剂Ⅳ:15%乙醇溶液。(2)模拟溶剂模拟溶剂I:0.00lmol/L盐酸溶液。(2)EPDM卡箍密封圈:以模拟溶剂I~Ⅳ为提取溶剂,将EPDM卡箍密封圈装入管道中,灌装,密封,60℃高温烘箱放置24h,取出放冷,得EPDM卡箍密封圈供试液I~Ⅳ,同法制备空白。高浓度混合对照品溶液:分别移取对照品溶液0.6、1.0、0.6、0.6ml置10ml量瓶中,用甲醇溶解并定容,摇匀后即得高浓度混合对照品溶液。
一、仪器与试药LC-20AD型高效液相色谱仪(日本岛津公司)。2-巯基苯并噻唑(2-mercaptobenzothiazole,1)是应用最为广泛的一类噻唑类促进剂,但是近年来,其毒性受到毒理学家的广泛关注。
医用橡胶密封件的制备过程一般包括混炼、压、压出、硫化、冲切、清洗、包装等工序,其中,硫化工艺是将线性聚合物通过插入交联分子链,形成空间网状大分子。结果如图2所示,对于二氯甲烷和甲基叔丁基醚,温度对其提取效率的影响不显著,高于沸点20℃左右即可达到最大提取效率。
模拟溶剂III:lmmol/L氢氧化钠溶液。2006年,美国产品质量研究院(productqualityresearchinstitIlte,PQ刚)发表的鼻吸入制剂可提取物与浸出物安全关注阈值和最佳解决方案中定义并解释了安全关注阈值(safetyconcernthreshold,SCT)的概念,指出一些特殊化合物不适合采用SCT值计算安全阈值,应采取更加灵敏的检测仪器和方法,其中就包括1。结果显示胶塞中只能检测出2,如图1所示,当二氯甲烷与甲基叔丁基醚作为提取溶剂时,提取效率较高,且回流与超声提取效率相当。1对照品(纯度99.6%,批号NCVWD)、2对照品(纯度>98.0%,批号KLJ50-GN)、3对照品(纯度96%,批号RTZFE.GM)、4对照品(纯度>98.0%,批号FZH01-ASBC)均购于日本TCI公司。三元乙丙(EthylenePropyleneDieneMonomner,EPDM)卡箍密封圈(企业C,规格38)。取供试液Ⅳ10ml,加入6mol/L盐酸溶液100l,调至pH1.2~1.5,加入氯化钠4g吸水,加入甲基叔丁基醚2ml,涡旋3min,取上清液于10ml具塞刻度试管中,萃取3次,合并上清液,40℃水浴,氮吹至0.5ml,甲醇定容至2m1,即得。
模拟提取供试液的制备:(1)胶塞:以模拟溶剂I~Ⅳ为提取溶剂,分别按每西林瓶10ml灌装,加待测胶塞,压铝盖,倒立放置,121℃高压灭菌lh,放冷至室温,将各提取液分别合并至烧杯内,得胶塞供试液I~Ⅳ,同法制备空白。二、方法与结果1、色谱条件色谱柱TC-C18柱(4.6mm250mm,5m)。
本试验采用HPLC法同时测定橡胶中的l、2-巯基苯并咪唑(2-mercaptobenzimidazole,2)、苯并噻唑(benzothiazole,3)、2-甲硫基苯并噻唑(2-methylmercaptobenzothiazole,4),以期为4种添加剂在医用橡胶制品中的含量测定与其在药品中的安全风险提供参考。3、受控提取因素考察以乙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷为提取溶剂,考察采用回流、超声2种提取方式对胶塞中目标待测物提取效率的影响
结果如图2所示,对于二氯甲烷和甲基叔丁基醚,温度对其提取效率的影响不显著,高于沸点20℃左右即可达到最大提取效率。1对照品(纯度99.6%,批号NCVWD)、2对照品(纯度>98.0%,批号KLJ50-GN)、3对照品(纯度96%,批号RTZFE.GM)、4对照品(纯度>98.0%,批号FZH01-ASBC)均购于日本TCI公司。
模拟溶剂III:lmmol/L氢氧化钠溶液。声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。2006年,美国产品质量研究院(productqualityresearchinstitIlte,PQ刚)发表的鼻吸入制剂可提取物与浸出物安全关注阈值和最佳解决方案中定义并解释了安全关注阈值(safetyconcernthreshold,SCT)的概念,指出一些特殊化合物不适合采用SCT值计算安全阈值,应采取更加灵敏的检测仪器和方法,其中就包括1。(2)EPDM卡箍密封圈:以模拟溶剂I~Ⅳ为提取溶剂,将EPDM卡箍密封圈装入管道中,灌装,密封,60℃高温烘箱放置24h,取出放冷,得EPDM卡箍密封圈供试液I~Ⅳ,同法制备空白。
流动相A为5mmol/L磷酸二氢钾溶液,B为乙腈:甲醇(9:1),梯度洗脱(旺8min,A75%。硫化体系包括硫化剂、促进剂、活化剂以及填料、炭黑增强剂等添加剂合集,橡胶经硫化后可增强其抗撕裂强度、拉伸强度、弹性、韧性及抗压缩变形性以延长橡胶的使用寿命。
故本研究以二氯甲烷、甲基叔丁基醚为溶剂,进一步考察回流温度对提取效率的影响。虽然超声提取操作简便、提取时间较短,但其在超声过程中产热不均、温度难以控制。
(3)供试品溶液的配制与前处理受控提取供试液的制备:取橡胶材料约1.0g,剪碎,置于中硼硅玻璃瓶内(规格100m1),加入二氯甲烷40ml后密封,(16士5)℃超声波水浴提取30min,取出放冷,过滤,采用适量二氯甲烷荡洗容器,滤液及洗液置于100ml量瓶中,同法提取2次,合并滤液并定容,得材料提取液。2、溶液配制(1)对照品溶液的配制对照品溶液:分别精密称取l、2、3、4对照品25.1、25.3、266.4、25.3mg各置于10ml量瓶中,用甲醇溶解并定容,即得对照品溶液。
模拟溶剂Ⅳ:15%乙醇溶液。取供试液Ⅳ10ml,加入6mol/L盐酸溶液100l,调至pH1.2~1.5,加入氯化钠4g吸水,加入甲基叔丁基醚2ml,涡旋3min,取上清液于10ml具塞刻度试管中,萃取3次,合并上清液,40℃水浴,氮吹至0.5ml,甲醇定容至2m1,即得。3、受控提取因素考察以乙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷为提取溶剂,考察采用回流、超声2种提取方式对胶塞中目标待测物提取效率的影响。模拟提取供试液的制备:(1)胶塞:以模拟溶剂I~Ⅳ为提取溶剂,分别按每西林瓶10ml灌装,加待测胶塞,压铝盖,倒立放置,121℃高压灭菌lh,放冷至室温,将各提取液分别合并至烧杯内,得胶塞供试液I~Ⅳ,同法制备空白。
据文献报道,次磺酰胺类促进剂热分解后可释放出l,并与脂肪酸锌盐活化剂形成活性促进剂络合物以加速硫化进程。为了解决上述问题,本试验通过使用循环水控温的措施,使超声过程中温度维持在(16士5)℃,确定以二氯甲烷超声提取为最佳提取方式。
取甲醇、水各5ml依次活化固相萃取小柱,提取液以流速1.5~2ml/min通过固相萃取小柱,取水20m1淋洗,甲醇4ml洗脱,收集洗脱液于5ml具塞刻度试管,用甲醇定容,即得。医用橡胶密封件的制备过程一般包括混炼、压、压出、硫化、冲切、清洗、包装等工序,其中,硫化工艺是将线性聚合物通过插入交联分子链,形成空间网状大分子。
受控提取供试液的前处理:取上述材料提取液2ml于lOml具塞刻度试管中,用甲醇稀释至4ml,即得受控提取供试液,同法制备空白溶液。高浓度混合对照品溶液:分别移取对照品溶液0.6、1.0、0.6、0.6ml置10ml量瓶中,用甲醇溶解并定容,摇匀后即得高浓度混合对照品溶液。